坩埚用作热分析测试过程中的样品容器,几乎所有的DSC和TGA实验都用坩埚测试样品。坩埚会对测试结果产生影响。因此,测试前的若干考虑常常有助于节省测试后曲线计算处理的时间。主要应该考虑的要素如下。
1. 坩埚应是惰性的:即坩埚不应在感兴趣的温度范围内与样品反应(例外:聚乙烯或润滑油等的“铜稳定性”在铜坩埚中的测试,某些反应在具有催化活性的铂坩埚中的测试等)。坩埚材料不应在测试温度范围内有任何物理转变,熔点必须足够高。
2. 坩埚可防止测试池与样品直接接触,防止DSC传感器或TGA坩埚支架受到污染。
3. 坩埚种类在某种程度上决定测试系统的技术指标,例如量热灵敏度和信号时间常数。时间常数小则获得的DSC峰就尖锐,因而相邻或重叠效应的分辨率和分离就好。
4. 由导热性好的材料制造的平底坩埚,温度梯度小,可使样品支架与样品间的传热优化。
下图列出了坩埚选择应考虑的因素。