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热分析测试中所用载气的分类及常用载气流速

热分析测试中所用载气的分类及热分析测试中通常采用的载气流速

详细介绍



一、热分析测试中所用载气的分类

热分析测试必需使用载气,即定义测试内的气氛。大多数情况下,通过采用特定流速的气体吹扫测试池来实现。气氛可以分为惰性气体、反应性气体腐蚀性气体三类

Ÿ 惰性气体:与样品和坩埚无反应;

Ÿ 反应性气体:与样品会发生化学反应;

Ÿ 腐蚀性气体:与样品会发生化学反应,与坩埚或测试池部件有反应风险,例如HCl、Cl2SO2,测试池可能受损。

大多数热分析测试在常压(即大气压下进行。气密的测试池可在减压部分真空下或在过压下进行操作,例如高压DSC和高压TGA

对于具体的载气,究竟属于哪个种类,与样品及坩埚和测试池部件材料有关。下面逐一加以简要说明。

1. 空气是常用载气,使用耐压人造”空气,几乎不含水分和二氧化碳也可用水族潜水泵通过流量计来使用环境空气空气中显然含有一定量水分有时使用静止空气,即静态环境空气。空气常用于仪器的温度和热量等校准。空气的主要成分是氮气,所以它的物理性能与氮气十分相似。取决于不同样品,空气可以是惰性的,也可能反应性的氧化作用。温度高至300°C范围内,空气对于大部分无机样品是惰性的,例如铟的熔融和硫酸钙的脱水。对于聚乙烯塑料这样的材料空气是反应性的。此外,锡和锌等金属在空气中熔融时发生氧化,导致重复测试DSC熔融峰发生显著变化。

2. 氧气用于氧化和燃烧行为的测定。通常对氧的纯度要求并不高,最便宜的氧气就适合于OIT(氧化诱导时间)的测试

3. 氮气用于无氧实际上是低氧条件下的测试。纯度要求:含氧量不10ppm。氮气是最常用的惰性气体不过在高温下,氮气对某些金属不是惰性的会生成氮化物。

4. 氩气为卓越的惰性气体如果对一氧化碳感兴趣,应在TGA-MS联用测试中使用氩气;氮气不合适,因为它与一氧化碳的摩尔质量相同(28g/mol)。

5. 氦气比上述气体的导热性要好得多。可作为优良导热介质用于TMA测试,也可用于DSC测试以降低信号时间常数。氦气也是一种理想的无凝结倾向的气体,即使温度低至–180°C因而常用于低温测试。它的高热导率使其难以达到1300°C以上。

6. 二氧化碳可用于羧化反应。

7. 一氧化碳不仅可燃而且有毒,吹扫气体作为试样的分解产物必须用冷阱捕集或专门过滤除去。它的爆炸危险性,参见氢气。

8. 惰性化氢气例如与氩气稀释到不能与空气形成爆炸物的氢气。可从供应商处购买混合有4%氢气的氩气压缩气体,它的爆炸危险性最小。不要在测试时通过混合两种气体来即时获得氩气-氢气混合气。应用:还原气氛中的反应。

9. 纯氢气十分危险。与空气混合时,在很宽的浓度范围内形成爆炸混合物。只有有处理可燃气体经验的专业人员才应该可以使用氢气来测试。对使用其它可燃和有毒气体也是如此,例如CH4CO、NH3H2S、SO2

热分析测试曲线受气体类型、压力和测试池内气体流速的影响。

二、热分析测试通常采用的载气流速

典型的载气流速在20至100mL/min之间。流速当然须,可用旋转式气体量计或电子质量流量计,以保证吹扫气体流动和防止过大的气流吹走试样。只要流速恒定,20至100mL/min之间的流速不会影响测试。波动的流速会影响干扰热重测试。例如,压力在最大最小值间缓慢振荡的减压阀会在TGA曲线上产生正弦形假象。因此,所用的减压阀必须无振荡倾向。



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