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DSC测试中高压坩埚的主要用途

主要用途是安全性研究。

详细介绍

主要用途是安全性研究。

热分析的安全性研究所涉及的是对受温度程序控制的物质或反应混合物的放热反应的测定。温度一般在室温至300°C或400°C的范围内。热敏性特别高的样品可预冷到–50°C,以测试低于室温的反应。升温速率约为5K/min。出于安全原因,初始试验性实验采用非常少的样品(2至5mg)进行。

可采用高压坩埚来防止样品成分的挥发或蒸发。为了防止干扰性催化效应,可采用一次性使用的镀金或不镀金钢坩埚或玻璃坩埚。必要时,可加入少量金属屑或其它潜在催化剂。

根据放热反应焓,有经验的人可以决定该物质或反应混合物能否在100g级的反应量热器中进行反应,甚至直接进行kg级中试。与所谓的规模放大相关的问题之一是,随着物料量的增大,冷却能力(每体积冷却面积)迅速下降,由于热的累积所引起的失控风险增大。冷却系统失效的最坏情形是,全部反应焓都用于加热反应混合物的绝热情形。

DSC是研究安全性的一个理想工具,因为该技术只需几克样品。真的发生失控反应仅造成有限的损害。对可能发生的失控反应,可通过惰性物质例如α–氧化铝稀释样品来防止。稀释剂吸收反应产生的热量并促进热量向坩埚消散。

DSC中少量样品很好的温度控制不同,大量反应混合物的行为因为有限的冷却能力几乎是绝热(无热交换)的。由反应混合物的反应焓ΔH和平均比热容cp可计算最大(绝热)温度升高ΔT



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