在热分析(DSC、TGA、STA等)测试中,根据不同的目的和要求,需要坩埚样品完全密封、与载气自由接触或与挥发性产物处于平衡状态。三种不同情况分述如下。
1. 坩埚中样品完全不接触载气:需采用密封的、耐压的坩埚。冷焊密封很好的铝坩埚最大耐压可达0.2 MPa(可用丙酮等溶剂擦拭铝坩埚的焊接接触面以清除可能存在的污染物,以保证坩埚在压片机中冷焊时完全密封)。压力坩埚可完全密封并可耐很高压力。
2. 坩埚中样品自由接触载气:可采用敞口坩埚或在盖上打大孔的坩埚。为了防止样品逸出或溅出坩埚,实际测试中常在铝坩埚盖上打大孔。例如,DSC测试时,通常在铝坩埚冷焊密封后,在坩埚盖上用针钻一个或若干个孔(孔径大约1mm)。TGA测试时,氧化铝坩埚或铂金坩埚上不加盖或加带孔的盖(大多数情况下不加盖)。
3. 坩埚中样品与挥发性产物处于平衡状态:有时要求样品产生的挥发性产物保留在坩埚中形成自己生成的气氛,例如测定液体样品的沸点时。如果不发生大的压力升高,则样品与挥发性产物处于平衡状态。通过在坩埚盖上钻一小孔(20-100μm)可获得“扩散障碍”。或在冷焊坩埚盖前在坩埚边缘撒一层1mg左右的氧化铝粉末可获得更有效的扩散障碍,因为可产生气体扩散的细小通道。在自生成的气氛中,分解反会移至更高温度,结果得到更好的分离。用这个方法可方便地测定液体样品的沸点,因为样品的过早蒸发得到了抑制。