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技术应用

在热分析测试时如何使坩埚中与载气保持所期望的接触?

详细介绍

在热分析DSC、TGA、STA等)测试中,根据不同的目的和要求,需要坩埚样品完全密封、与载气自由接触或与挥发性产物处于平衡状态三种不同情况分述如下

1. 坩埚中样品完全不接触载气:需采用密封的、耐压的坩埚冷焊密封很好的铝坩埚最大耐压可达0.2 MPa(可用丙酮等溶剂擦拭铝坩埚的焊接接触面以清除可能存在的污染物,以保证坩埚在压片机中冷焊时完全密封)。压力坩埚可完全密封并可耐很高压力。

2. 坩埚中样品自由接触载气:可采用敞口坩埚或在盖上打大孔的坩埚。为了防止样品逸出或溅出坩埚,实际测试中常在铝坩埚盖上打大孔例如DSC测试时,通常在铝坩埚冷焊密封后,在坩埚盖用针钻一个或若干个孔径大约1mmTGA测试时,氧化铝坩埚或铂金坩埚上不加盖或加带孔的盖大多数情况下不加盖

3. 坩埚中样品与挥发性产物处于平衡状态:有时要求样品产生的挥发性产物保留在坩埚中形成自己生成的气氛例如测定液体样品的沸点时。如果不发生大的压力升高,则样品与挥发性产物处于平衡状态。通过在坩埚盖上钻一小孔20-100μm)可获得扩散障碍在冷焊坩埚盖前在坩埚边缘撒一层1mg左右的氧化铝粉末可获得更有效的扩散障碍,因为可产生气体扩散的细小通道。在自生成的气氛中,分解反移至更高温度,结果得到更好的分离。用这个方法可方便地测定液体样品的沸点,因为样品的过早蒸发得到了抑制

 


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