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DSC样品制备的注意事项

大多数DSC实验用的是铝坩埚。这里只讨论采用铝坩埚时,如何制备样品以获得最佳的DSC测试质量。

详细介绍

大多数DSC实验用的是铝坩埚。这里只讨论采用铝坩埚时,如何制备样品以获得最佳的DSC测试质量。

(关于如何选择合适的铝坩埚,请参阅《DSC实验时如何选择合适的坩埚及压片机》。)

选好铝坩埚后,必须注意的事项有:

1. 样品与坩埚之间接触要好,以免影响热效应测量;

2. 防止坩埚外表面受样品或样品分解物的污染;

3. 样品周围气氛的影响。

下面以瑞士梅特勒-托利多公司的铝坩埚为例进行图解:


(1)为密封前的带盖40μL标准铝坩埚。

(2)至(6)为加入样品并用压片机冷焊密封后:

(2)为理想形状的液态或粉末样品;

(3)为用打孔器打出的下面平坦的样品;

(4)为下面不规则的“坏”样品;

(5)为原来平坦的塑料薄膜加热时上卷;

(6)为盖子下压变形的样品;

(7)和(8)为密封前(7)和密封后(8)含不规则形状样品(例如软薄膜)的轻质铝坩埚,橡胶压块将样品压实在坩埚底部。

 

进一步说明如下。

热接触:

热接触差造成样品内温度梯度大。实际尖锐的效应变得拖尾。温度梯度小得到的效应尖锐,可提高结果的重复性,增强相邻峰的分离。采用质量少的样品和由样品与坩埚之间的良好接触可获得样品坩埚内很小的温度梯度。

最佳的是平坦的圆片、密实的粉末和液体。

不规则形状的样品,例如塑料件,可通过将与坩埚底部接触的一面锯切打磨来优化。

脆性物质可在研钵中碾成细粉末,然后用漏斗将粉末加入坩埚,用特富龙杆压实。糊状样品也可用特富龙杆压入坩埚。将坩埚放在平坦表面上可防止坩埚底变形。

打孔机打出的样品的任何毛口(粗糙的毛边)应该去除,或者毛口向上将样品放入坩埚。

液体:用小棒沾取样品,棒与坩埚接触将棒端的液滴转移进坩埚。也可用小

的注射器(注意塑料管可能被溶剂腐蚀)。

纤维:如果纤维够粗,则可剪短平放在坩埚内(可在上面覆盖一层导热粉末)。细纤维可用洁净的铝箔包成一团,用特富龙杆压平,然后放入坩埚,平的一面向下。

对于熔融时往往会向上卷曲的塑料薄膜,可用一个轻质铝盖压住在坩埚底面上。

对于放热强烈的反应,可通过用较粗糙的氧化铝或玻璃粉末与样品混合(稀释)来测量。这也有利于气体向样品扩散。用于稀释样品的物质必须干燥且不可与样品发生反应。

如果样品会升华,则坩埚体积应尽可能小(可选用用轻质铝坩埚或用轻质铝坩埚的盖直接作为坩埚)。

坩埚底一定要平,无锯齿形或弯曲,否则传热会不良。

坩埚外面受污染:

坩埚外面不可沾上残余样品。此外,样品不应该与DSC传感器直接接触。受污染的传感器可能产生假象(由于污染而产生的效应),造成传热不良。

传感器的有机污染物可通过加热清洁处理去除(用空气或氧气作为吹扫气体在600°C恒温10min或在500°C恒温20min)。水溶性污染物可用湿棉球小心拭去,然后作加热清洁处理。

有些样品在测量时会沿着敞口坩埚的壁爬升而污染DSC传感器。可用打孔的坩埚盖来防止。

气氛的影响:

无盖敞口坩埚让炉体内的气体接触到样品(气体自由交换),从而保证测量在等压条件(即周围气体的压力几乎恒定)下进行。当然,如果样品爬出或溅出坩埚可能会损坏测试池。可盖上打孔的坩埚盖来防止。

受限制的气体交换(自我生成的气氛)对于测定液体的沸点是必需的,它可防止样品过早蒸发。用钻小孔的盖盖住的坩埚可获得自我生成的气氛。可将盖放在较硬的表面(例如坩埚盒)上,用一根尖针钻出小孔。如果可能,应在显微镜下测量孔径(20至100μm)。

如果样品被完全密封在坩埚内,则不发生膨胀功(例如吸热蒸发)。由于样品受分解产物导致的不断增加的压力的影响,分解起始点移向更高的温度。这种等容测量受坩埚耐压限度的限制(标准铝坩埚可耐约200kPa过压)。对这种测试可采用高压坩埚。



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